Diferència entre les revisions de "Química analítica"

* '''Anàlisis quantitativa''', que preten mesurar la quantitat o proporció exacta d'un determinat [[elements químics|element]] o [[compost químic]] en la mostra. Este és el tipo d'anàlisis més freqüent en la química analítica moderna.

Les tècniques [[química física|físico-químiques]] utilisades són molt variades. Les més habituals avui en dia es basen en l'[[espectroscòpia]]. També existixen tècniques clàssiques com la [[gravimetria]] i la [[volumetria]], tècniques basades en mesures elèctriques ha siga de potencial ([[potenciometria]]), el corrent ([[amperometria]]) o la relació entre abdós ([[voltamperometria]]).

* [[Alíquota]]: una alíquota és una chicoteta fracció de la mostra que s'agafa en tal de realitzar una anàlisi.

== Anàlisi química qualitativa ==

{{Principal|Anàlisi inorgànica qualitativa}}

[[Fitxer:Halogenidnachweis.jpg|thumb|Determinació de l'existència de Brom i Iode, a partir del color resultant després d'afegir hexà]]

El reconeiximent d'una substància es basa en algunes de les seues propietats químiques, consistents en la formació d'atres noves substàncies fàcilment recognoscibles que, en general, són de naturalea insoluble o gasosa i posseeixen un color i una olor característica. Tanmateix, no és possible pensar que cada substància, de les desenes de mils existents, puga reconèixer-se mitjançant una reacció diferencial característica d'ella, i encara que els composts minerals es troben o passen en dissolució en forma [[Ió (àtom) |iònica]] i el número d'espècies iòniques és enormement més chicotet, ni tan sols per a estes, ni tampoc per als ions més corrents que normalment pot estar presents en una dissolució, es tenen assajos específics de reconeiximent, sense que interferisca la possible presència dels atres. Així, per eixemple, si existira un únic [[clorur]] insoluble blanc o un únic [[cromat]] insoluble groc, es comprendria que en agregar a la dissolució objecte de l'assaig, un clorur o un cromat soluble, la formació d'un [[Precipitació química|precipitat]] blanc en el primer cas i groc en el segon seria prova concloent de l'existència en la dissolució investigada del [[catió]] en qüestió; pero en ser diversos els clorurs insolubles blancs i diversos els cromats insolubles grocs, la formació o no d'un precipitat serà tan sols la prova que en la dissolució objecte de l'anàlisis existixen o no hi ha els ions metàlics corresponents al grup d'estos composts insolubles. Si un només assaig no pot resoldre respecte a la possible presència d'un ió determinat, mos permet en canvi decidir sobre l'existència en la dissolució investigada d'un grup particular d'ions i quasi sempre en un número molt reduït. Per este motiu, és necessari establir un mètodo sistemàtic de reconeiximent dels ions que poden existir en dissolució, després d'haver portat el producte que es desija analisar a l'estat de dissolució.  

Tots els mètodos de l'anàlisis qualitativa es basen en la formació de composts insolubles mitjançant diversos reactius, agregats successivament a la dissolució, després de separar per filtració el precipitat format en cada cas. Cada precipitat, que conté un grup reduït d'ions, es dissol després, totalment o parcialment en els [[reactiu]]s apropiats; s'agreguen nous reactius per a formar precipitats en un número cada vegada menor d'ions fins a arribar a un únic compost insoluble que caracterisa un particular ió. La formació de composts insolubles i la redissolució de precipitats (per formació d'un compost molecular o iònic, poc ionisat) constituïxen els processos químics analítics. L'aplicació sistemàtica del principi del [[producte de solubilitat]] constituïx la base teòrica de tota química analítica qualitativa.

=== Reconeixement de cations ===

=== Reconeixement d'anions ===

* '''Grup 1''': en agregar nitrat o [[acetat de bari]] a la dissolució preparada per a la investigació d'anions, neutra o dèbilment alcalina, precipiten les sals de bari insolubles dels [[àcits]] sulfúric, fluosilícic, cròmic, fluorhídric, yòdic, fosfòric, bòric, sulfit i tiosulfat. El precipitat se separa per filtració i el líquit es porta a assajar els anions del grup 2. El precipitat de sals bàriques es tracta en àcid clorhídric, per la qual cosa es dissolen totes elles excepte el sulfat i el fluosilicat bàrics. El precipitat que roman s'investiga per a estos anions. El [[sulfit]] i el [[tiosulfat]] bàrics es descomponen i desprenen SO2, que poden reconéixer-se pel seu olor; a més, el tiosulfat deposita [[sofre]]. El líquit que resulta es tracta en un excés d'[[acetat sòdic]], amb la qual cosa precipiten novament les sals bàriques insolubles en àcit acètic, estes són el cromat, [[fluorur]] i [[iodat]] bàrics. Es filtra i el precipitat s'investiga per a cada un dels anions possibles. En neutralisar el filtrat, precipitaran el fosfat i el borat bàrics si els corresponents anions estan presents; el sulfit i el tiosulfat pertanyents a este subgrup s'hauran descompost en tot cas en tractar el primer precipitat en àcit clorhídric.

* '''Grup 2''': el filtrat obtingut de la precipitació de les sals bàriques s'acidifica lleugerament en àcit nítric i s'agrega [[nitrat d'argent]], en la qual cosa precipiten les sals d'argent insoluble dels àcits ferrocianhídric, iodhídric, sulfhídric, clorhídric, bromhídric, cianhídric, tiociànic i ferrocianhídric. El precipitat s'elimina per filtració i el líquit filtrat passa a assajar els anions del grup 3. El precipitat es tracta en amoníac concentrat, dissolent-se així aquelles sals d'argent, a excepció del [[ferrocianur]], [[yodur]] i [[sulfur d'argent]], que romanen insolubles. La investigació del precipitat que queda i el de la dissolució amoniacal resultant permeten establir els anions realment presents. El sulfur d'argent és negre; el yodur, groc; el [[bromur]], dèbilment groc; i les atres sals d'argent, blanques.

* '''Grup 3''': el líquit que s'obté de la precipitació de les sals d'argent s'assaja per als distints anions que pot haver-hi presents: [[nitrit]]s, [[nitrat]]s, [[clorat]]s i [[perclorat]]s.

== Anàlisi química quantitativa ==

Es realisa investigant la presència dels elements constituents, especialment del carbono, de l'hidrogen i del nitrogen i menys sovint dels halògens, del sofre i del fòsfor. El carbono es reconeix perqué en calfar la substància, es carbonisa o crema. Calfada en [[òxit cúpric]] en un [[tubo d'ensaig]], s'oxida i forma CO2, que es recull sobre l'aigua de calç, donant un precipitat de carbonat càlcic, CO3Ca. L'hidrogen existent s'oxida formant aigua, que es deposita en els parts superiors del tubo. El nitrogen pot investigar-se mitjançant el calfament de la substància amb [[calç iodada]], amb la qual cosa el nitrogen es desprén en forma d'amoníac, o mitjançant la fosa de la substància amb sodi metàl·lic, i en este cas es forma [[cianur]] sòdic, que es converteix en ferrocianur en afegir una sal ferrosa. Els halògens es reconeixen calfant un poc de substància amb òxid cúpric en una flama no lluminosa; si hi ha halògens, la flama es pinta en verd per la volatilitat de l'[[hal·lur de coure]] corresponent. El sofre es reconeix mitjançant la fusió amb sodi, la qual cosa dona lloc a la formació de [[sulfur sòdic]], la [[dissolució aquosa]] de la qual, tractada amb dissolució d'[[acetat de plom]], produeix un precipitat negre de [[sulfur de plom]].

Es du a terme utilisant com a base els mètodos indicats per a l'anàlisis qualitativa. Es parteix d'una quantitat determinada de substància, es recull i pesa el [[diòxid de carboni]], així com el [[vapor d'aigua]] formats, a fi de calcular el tant per cent de carboni i hidrogen en el compost. El vapor d'aigua s'absorbeix primerament en un tub que conté [[clorur càlcic]] anhidre i el diòxid de carboni s'absorbeix en una dissolució concentrada de [[potassa càustica]]. La quantitat de nitrogen es determina en passar aquest element a l'estat lliure i en llegir el volum resultant ([[mètode de Dumes]]), o bé a través de la seua transformació en amoníac, que es recull en excés d'àcid sulfúric valorat ([[mètode de Kjeldahl]]). Els altres elements es transformen convenientment a l'estat iònic (ions hal·lur, sulfat, fosfat, etc), seguint-se després els mètodes corrents de l'anàlisi inorgànica quantitativa. Els halògens es determinen, correntment, calfant la substància amb àcid nítric concentrat i un poc de nitrat d'argent. L'oxigen no es determina, sinó que es calcula la seua proporció per diferència. Els resultats de l'anàlisi quantitativa faciliten el càlcul de la [[fórmula empírica]]; calculant el [[pes molecular]] podrem obtenir la [[fórmula molecular]]. Però el problema no queda resolt, ja que a causa de la [[isomeria]], la mateixa fórmula molecular pot correspondre a distintes substàncies. Per a decidir quina substància és la investigada fa falta l'anàlisi funcional, que consisteix a determinar les posicions que ocupen els [[àtoms]] a la molècula.

==Vegeu també==

* [http://www.analyticalsciences.org/ American Chemical Society: Division of Analytical Chemistry] (en anglès)

* [http://rsc.org/Gateway/Subject/Analytical/ Royal Society of Chemistry: Analytical Gateway] (en anglès)

* [http://arjournals.annualreviews.org/loi/anchem Annual Review of Analytical Chemistry] (en anglès)