Calorimetria diferencial d'agranada
La calorimetria d'agranada diferencial (en inglés: Differential Scanning Calorimetry o DSC) és una tècnica termoanalítica en la que la diferència de calor entre una mostra i una referència és medida com una funció de la temperatura. La mostra i la referència són mantingudes aproximadament a la mateixa temperatura a través de l'experiment.
Métodos de medició
[editar | editar còdic]
Generalment, el programa de temperatura per a un anàlisis DSC és dissenyat de tal modo que la temperatura del portador de mostra aumenta linealmente com a funció del temps. La mostra de referència deuria tindre una capacitat calorífica ben definida en l'interval de temperatures en que vaja a tindre lloc l'agranada. El principi bàsic subjacent a esta tècnica és que, quan la mostra experimenta una transformació física tal com una transició de fase, es necessitarà que fluïxca més (o menys) calor a la mostra que a la referència per a mantindre abdós a la mateixa temperatura. El que fluïxca més o menys calor a la mostra depén de si el procés és exotèrmic o endotèrmic.
Per eixemple, mentres que una mostra sòlida fon a líquida es requerirà que fluïxca més calor a la mostra per a aumentar la seua temperatura a la mateixa velocitat que la de referència. Açò es deu a l'absorció de calor de la mostra en tant esta experimenta la transició de fase endotèrmica des de sòlit a líquit. Pel contrari, quan la mostra experimenta processos exotèrmics (tals com una cristalisació) es requerix menys calor per a alcançar la temperatura de la mostra.
Determinant la diferència de fluix calorífic entre la mostra i la referència, els calorímetros DSC són capaces de medir la cantitat de calor absorbida o eliminat durant tals transicions. La DSC pot ser utilisada també per a determinar canvis de fase més sotils tals com les transicions vítreas. La DSC és utilisada àmpliament en l'Indústria com a instrument de control de calitat per la seua aplicabilidad en valorar la purea de les mostres i per a estudiar el curat dels polímero.[1][2][3]
Una tècnica alternativa a la DSC és l'anàlisis tèrmic diferencial (DTA). En esta tècnica la magnitut constant no és la temperatura sino el fluix calorífic que es comunica a mostra i referència. Quan mostra i referència són calfades de modo idèntic, els canvis de fase i atres processos tèrmics produïxen una diferència de temperatura entre la mostra i la referència. Abdós DSC i DTA proporcionen, puix, informació similar. No obstant, la DSC és més utilisada que la DTA.[1][2][3]
Curves DSC
[editar | editar còdic]El resultat d'un experiment DSC és una curva de fluix calorífic versus temperatura o versus temps. Existixen dos convencions diferents en representar els efectes tèrmics: les reaccions exotèrmiques que exhibix la mostra poden ser mostrades com a picos positius o negatius depenent del tipo de tecnologia o d'instrumentació utilisades en la realisació de l'experiment. Els efectes sobre o baix una curva DSC poden ser utilisats per a calcular entalpias de transicions. Este càlcul es realisa integrant el pico corresponent a una transició donada. Aixina, l'entalpia de la transició pot ser expressada per la següent equació:
.
a on ΔH és l'entalpia de la transició, K és la constant calorimétrica i A és l'àrea baix la curva. La constant calorimétrica variarà d'instrument a instrument, i pot ser determinada analisant una mostra ben caracterisada en entalpies de transició conegudes.[2]
Referències
[editar | editar còdic]- ↑ 1,0 1,1 Dean (1995). The Analytical Chemistry Handbook, Nova York: McGraw Hill, pp. 15.1–15.5.
- ↑ 2,0 2,1 2,2 Pungor, Erno (1995). A Practical Guide to Instrumental Analysis, Florida: Boca Raton, pp. 181–191.
- ↑ 3,0 3,1 Skoog, Douglas A., F. James Holler and Timothy Nieman.. Principles of Instrumental Analysis, Fifth Edition edició, Nova York, pp. 905–908.
- Este artícul conté una traducció derivada de «Calorimetría diferencial de barrido» de Wikipedia en castellà publicada baix la Llicència de documentació lliure de GNU i la Llicència Creative Commons Reconeiximent-CompartirIgual 4.0 Internacional.