Adició d'estàndart

Cóm fer un gràfic d'adició estàndar

Eixemple de gràfica d'adició estàndar. Este gràfic és un eixemple d'un gràfic d'adició estàndar utilisat per a determinar la concentració de calcio en una mostra desconeguda per mig d'espectroscòpia d'absorció atòmica. El punt en la concentració zero agregat Ca és la llectura de lo desconegut, els atres punts són les llectures despuix d'agregar cantitats creixents ('picos') de solució estàndar. El valor absolut de l'intersecció x és la concentració de Ca en lo desconegut, en este cas 1.69E-6 g / ml.

El método de adició estàndar és un tipo d'enfocament d'anàlisis quantitatiu que s'usa a sovint en química analítica, en el que l'estàndart s'agrega directament a les alícuotas de la mostra analisada. Este método s'usa en situacions a on la matriu de mostra també contribuïx a la senyal analítica, una situació coneguda com l'efecte de matriu, lo que fa que siga impossible comparar la senyal analítica entre mostra i estàndar utilisant l'enfocament tradicional de curva de calibración.

Aplicacions

L'adició estàndar s'usa en freqüència en l'anàlisis químic instrumental, com l'espectroscòpia d'absorció atòmica i la cromatografía de gasos.

Supongam que la concentració d'argent en mostres de residus fotogràfics es determina per mig d'espectrometria d'absorció atòmica. Usant el método de la curva de calibración, un analiste podria calibrar l'espectrómetro en algunes solucions acuosas d'una sal d'argent pur i utilisar el gràfic de calibración resultant en la determinació de l'argent en les mostres de prova. No obstant, este método solament és vàlit si una solució acuosa pura d'argent i una mostra de rebujos fotogràfics que contenen la mateixa concentració d'argent donen els mateixos valors d'absorbancia. En atres paraules, en usar solucions pures per a establir el gràfic de calibración, se supon que no hi ha "efectes de matriu", és dir, no hi ha reducció o millora de la senyal d'absorbancia d'argent per part d'atres components. En moltes àrees d'anàlisis, tal suposició és freqüentment inválida. Els efectes de la matriu es produïxen inclús en métodos com l'espectrometria de plasma, que tenen una reputació d'estar relativament lliures d'interferències. El método de les adició estàndar generalment se seguix per a eliminar els efectes de la matriu. Experimentalment, es prenen volums iguals de la solució de la mostra, tots menys un estan "enriquits" per separat en cantitats conegudes i diferents del analito, i tots es diluïxen al mateix volum. Les senyals de l'instrument es determinen per a totes estes solucions i es tracen els resultats. Com de costum, la senyal es traça en l'eix i; en este cas, l'eix x es gradua en térmens de les cantitats de analito agregat (ya siga com un pes absolut o com una concentració). La llínea de regressió (no ponderada) es calcula de la manera normal, pero es proporciona espai per a que es extrapole al punt en l'eix x en el que i = 0. Esta intersecció negativa en l'eix x correspon a la cantitat de analito en la mostra de prova. Este valor ve dau per b / a, la relació de l'intersecció i la pendent de la llínea de regressió. De manera similar, en la cromatografía de gasos s'utilisa el següent procediment:

1. Es registra l'cromatograma de lo desconegut
2. S'agrega una cantitat coneguda del (els) analito(s) d'interés
3. S'analisa la mostra novament en les mateixes condicions i es registra l'cromatograma

A partir de l'aument en l'àrea del pico (o altura del pico), la concentració original es pot calcular per extrapolació. La resposta del detector deu ser una funció llineal de la concentració de analito i no produir cap senyal (distinta del fondo) a una concentració zero del analito.

Procediment

Un procediment típic consistix en preparar vàries solucions que contenen la mateixa cantitat de desconegut, pero diferents cantitats d'estàndart. Per eixemple, cinc matraces volumètrics de 25 ml s'omplin cada u en 10 ml de lo desconegut. Després, l'estàndart s'agrega en cantitats diferents, com 0, 1, 2, 3 i 4 ml. Els matraces es diluïxen llavors fins a la marca i es mesclen be.

L'idea d'este procediment és que la concentració total del analito és la combinació de lo desconegut i l'estàndart, i que la concentració total varia linealmente. Si la resposta de la senyal és llineal en este ranc de concentració, es genera una gràfica similar a la que es mostra dalt.