Anàlisis tèrmic
.jpg){kind=link}
El anàlisis tèrmic és una branca de la ciència dels materials a on s'estudien les propietats dels materials a mida que canvien en la temperatura. S'utilisen comunament varis métodos, que es distinguixen entre sí per la propietat que es medix:
- Anàlisis tèrmic dielèctric (DEA): permitividad dielèctrica i factor de pèrdua
- Anàlisis tèrmic diferencial (DTA): diferència de temperatura versus temperatura o temps
- Calorimetria diferencial d'agranada (DSC): canvis en el fluix de calor en funció de la temperatura o el temps
- Dilatometría (DIL): canvis de volum en el canvi de temperatura
- Anàlisis mecànic dinàmic (DMA o DMTA) : medix el mòdul d'almagasenament (rigidea) i el mòdul de pèrdua (amortiguación) en funció de la temperatura, el temps i la freqüència
- Anàlisis de gasos Evolved (EGA): anàlisis de gasos despresos durant el calfament d'un material, per lo general els productes de descomposició
- Anàlisis de flash làser (ALF): difusividad tèrmica i conductivitat tèrmica.
- Anàlisis termogravimétrico (TGA): canvi de massa versus temperatura o temps
- Anàlisis termomecánico (TMA): canvis dimensionals versus temperatura o temps
- Anàlisis termo-òptic (TOA): propietats òptiques
- Derivatografía: un método complex en anàlisis tèrmic[1]
L'anàlisis tèrmic simultàneu (STA) generalment es referix a l'aplicació simultànea de termogravimetría (TGA) i calorimetria diferencial d'agranada (DSC) a una mateixa mostra en un sol instrument. Les condicions de prova són perfectament idèntiques per a les senyals TGA i DSC (mateixa atmòsfera, cabal de gas, pressió de vapor de la mostra, velocitat de calfament, contacte tèrmic en el cresol i el sensor de la mostra, efecte de radiació, etc.). L'informació recopilada pugues inclús millorar-se acoplant l'instrument STA a un Analisador de Gas Evolucionat (EGA) com l'espectroscòpia infrarroja de transformada de Fourier (FTIR) o l'espectrometria de masses (MS).
Atres métodos, menys comuns, medixen l'emissió de llum o sò d'una mostra, o la descàrrega elèctrica d'un material dielèctric, o la relaixació mecànica en una mostra estressada. L'essència de totes estes tècniques és que la resposta de la mostra es registra com una funció de la temperatura (i el temps).
És habitual controlar la temperatura d'una manera predeterminada, ya siga per un aument o disminució continu de la temperatura a una velocitat constant (calfament/refredat llineal) o per mig d'una série de determinacions a diferents temperatures (medicions isotèrmiques per passos). S'han desenrollat perfils de temperatura més alvançats que utilisen una velocitat de calfament oscilante (generalment d'ona sinusoidal o quadrada) (Anàlisis tèrmic de temperatura modulada) o modifiquen la velocitat de calfament en resposta als canvis en les propietats del sistema (Anàlisis tèrmic controlat per mostra).
Ademés de controlar la temperatura de la mostra, també és important controlar el seu entorn (per eixemple, l'atmòsfera). Les medicions poden realisar-se en aire o baixe un gas inerte (per eixemple, nitrogen o heli). També s'han utilisat atmòsfera reductores o reactives i les medicions inclús es realisen en la mostra rodejada d'aigua o atres líquits. La cromatografía de gasos inversa és una tècnica que estudia l'interacció de gasos i vapors en una superfície. Les medicions a sovint es realisen a diferents temperatures per a que es puga considerar que estos experiments estan baix els auspicis de l'anàlisis tèrmic.
La microscopía de força atòmica utilisa un llapis òptic fi per a mapear la topografia i les propietats mecàniques de les superfícies a una alta resolució espacial. En controlar la temperatura de la punta calfada i / o la mostra, es pot realisar una forma d'anàlisis tèrmic en resolució espacial.
L'anàlisis tèrmic també s'usa a sovint com un terme per a l'estudi de la transferència de calor a través d'estructures. Molts de les senyes d'ingenieria bàsica per a modelar tals sistemes provenen de medicions de capacitat de calor i conductivitat tèrmica.
Polímero
[editar | editar còdic]Els polímero representen una atra gran àrea en la que l'anàlisis tèrmic troba aplicacions sòlides. Els polímero termoplàstics es troben comunament en l'empaque diari i en els artículs per a la llar, pero per a l'anàlisis de les matèries primeres, els efectes dels molts aditius utilisats (inclosos els estabilizantes i els colors) i l'ajust fi del procés de molege o extrusió utilisat es poden conseguir per mig de l'us de DSC. Un eixemple és el temps d'inducció d'oxidació (OIT) per DSC, que pot determinar la cantitat d'estabilisador d'oxidació present en un material polimèric termoplàstic (generalment una poliolefina). L'anàlisis de la composició es realisa a sovint utilisant TGA, que pot separar farcidures, resines d'polímero i atres aditius. La TGA també pot donar una indicació de l'estabilitat tèrmica i els efectes dels aditius, com els retardantes de flama.
L'anàlisis tèrmic de materials composts, tals com a materials composts de fibra de carbono o materials composts de epoxi de vidre, es realisen a sovint utilisant DMA o DMTA, que pot medir la rigidea dels materials en determinar el mòdul i les propietats de amortiguación (absorció d'energia) del material. Les companyies aeroespacials a sovint ampren estos analisadors en el control de calitat de rutina per a garantisar que els productes que es fabriquen complixquen en les especificacions de resistència requerides. Els fabricants d'autos de carreres de Fòrmula 1 també tenen requisits similars. La DSC s'utilisa per a determinar les propietats de curat de les resines utilisades en els materials composts, i també pot confirmar si una resina es pot curar i la cantitat de calor que es genera durant eixe procés. L'aplicació de l'anàlisis de cinètica predictiva pot ajudar a afinar els processos de fabricació. Un atre eixemple és que la TGA es pot usar per a medir el contingut de fibra dels composts en calfar una mostra per a eliminar la resina per mig de l'aplicació de calor i després determinar la massa restant.
Metals
[editar | editar còdic]La producció de molts metals ( ferro fos, ferro grisa, ferro dúctil, ferro de grafit compactar, aleacions d'alumini de la série 3000, aleacions de coure, argent i acers complexos) es complementa en una tècnica de producció també coneguda com a anàlisis tèrmic.[2] Es retira una mostra de metal líquit del forn o cullerot i s'aboca en un recipient per a mostres en un termoparell incorporat. Després es controla la temperatura i s'anoten les detencions del diagrama de fase ( liquidus, eutéctico i solidus). A partir d'esta informació, es pot calcular la composició química basada en el diagrama de fase, o es pot estimar l'estructura cristalina de la mostra molejada, especialment per a la morfologia del silici en aleacions changlot-eutécticas del-Si.[3] En térmens estrictes, estes medicions són curves de refredat i una forma d'anàlisis tèrmic controlat per mostra, per lo que la velocitat de refredat de la mostra depén del material de la copa (generalment arena unida) i del volum de la mostra, que normalment és una constant per l'us de copes de mostra de tamany estàndar . Per a detectar l'evolució de la fase i les temperatures característiques corresponents, la curva de refredat i la seua primera curva derivada deuen considerar-se simultàneament. L'examen de les curves de refredat i derivades es realisa utilisant el software d'anàlisis de senyes adequat. El procés consistix en traçar, suavisar i ajustar la curva, aixina com identificar els punts de reacció i els paràmetros característics. Este procediment es coneix com a anàlisis tèrmic de la curva de refredat assistit per computadora.[4]
Les tècniques alvançades utilisen curves diferencials per a ubicar els punts d'inflexió endotèrmica, com els orificis de gas i la contracció, o les fases exotèrmiques, com els carbur, els cristals beta, el coure cristalí, el siliciuro de magnesi, el fosfuro de ferro i atres fases a mida que es solidifican. Els llímits de detecció semblen estar al voltant de 0.01% a 0.03% del volum.
Ademés, l'integració de l'àrea entre la curva zero i la primera derivada és una mida de la calor específica d'eixa part de la solidificació que pot dur a estimacions aproximades del percentage de volum d'una fase. (Alguna cosa deu ser conegut o assumit sobre la calor específica de la fase en comparació a la calor específica generall) A pesar d'esta llimitació, este método és millor que les estimacions de l'anàlisis micro bidimensional, i molt més ràpit que la dissolució química.
Referències
[editar | editar còdic]- ↑ (1966).Talanta.13(10)
- 1405–30.doi:10.1016/0039-9140(66)80083-8.
- ↑ (2005).Journal of Thermal Analysis and Calorimetry.81(1)
- 235–242.doi:10.1007/s10973-005-0772-9.
- ↑ (2012).Journal of Thermal Analysis and Calorimetry.109(1)
- 105–111.doi:10.1007/s10973-011-1708-1.
- ↑ Journal of Thermal Analysis and Calorimetry.114(2)
- 705–717.doi:10.1007/s10973-013-3005-7.
Bibliografia
[editar | editar còdic]- M C Ramos-Sánchez, F J Rei, M L Rodríguez, F J Martín-Gil, J Martín-Gil, "DTG and DTA studies on typical sugars", Themochim Acta, 134: 55-60. 1988. Elsevier Science Publishers B.V., Ámsterdam.
- Este artícul conté una traducció derivada de «Análisis térmico» de Wikipedia en castellà publicada baix la Llicència de documentació lliure de GNU i la Llicència Creative Commons Reconeiximent-CompartirIgual 4.0 Internacional.