Destilació al buit
| Destilació | |
|---|---|
| |
| Branques | |
| Llei de Raoult / Llei de Dalton / Refluix / Equació de Fenske / Método de McCabe-Thiele / Plat teòric / Pressió parcial / Equilibri vapor-líquit | |
| Processos industrials | |
| Métodos de laboratori | |
| Tècniques | |
La destilació al buit és un método de destilació realisat a pressió reduïda. De la mateixa manera que en la destilació, esta tècnica separa els composts en funció de les diferències en els punts d'ebullició. Esta tècnica s'usa quan el punt d'ebullició del compost desijat és difícil de conseguir o causarà que el compost es descomponga. Una pressió reduïda disminuïx el punt d'ebullició dels composts. La reducció del punt d'ebullició es pot calcular utilisant un nomograma de temperatura-pressió utilisant la relació Clausius-Clapeyron.[1]
Aplicacions a escala de laboratori
[editar | editar còdic]En el laboratori, la destilació al buit s'utilisa per a purificar composts o eliminar solvents.
Destilació de materials d'alt punt d'ebullició i/o sensibles a l'aire
[editar | editar còdic]La destilació s'utilisa per a separar composts en funció de les diferències en el punt d'ebullició. La destilació al buit permet que esta tècnica de purificació s'use en composts en alts punts d'ebullició o que siguen sensibles a l'aire. Els composts en un punt d'ebullició inferior a 150 °C es poden destilar normalment sense pressió reduïda. L'us d'una columna de fraccionament en la configuració millora la separació de les mescles i pot permetre la separació de composts en punts d'ebullició similars. En l'aparat a pressió reduïda, l'exposició a l'atmòsfera es minimisa i l'aparat es pot omplir en l'atmòsfera inerte quan es completa la destilació.[2]
Per a obtindre millors resultats o per a composts molt sensibles a l'aire, es pot usar una configuració de destilació del triàngul de Perkin o una configuració de destilació de curt recorregut.
Triàngul de Perkin
[editar | editar còdic]La configuració del triàngul de Perkin (Image 5) usa una série de vàlvules de teflón per a permetre que les fraccions destilades s'aïllen del matraz de destilació sense que el cos principal de la configuració de destilació s'extraga del buit o de la font de calor, i Per lo tant pot permanéixer en un estat de refluix.
Per a fer açò, el recipient receptor de destilat s'aïlla primer del buit per mig de les vàlvules de teflón.
El buit sobre la mostra després es reemplaça en un gas inerte (com nitrogen o argón) i el receptor de destilat es pot tapar i eliminar del sistema..
Configuració de destilació al buit utilisant un cabezal de recorregut curt
[editar | editar còdic]
La destilació al buit de líquits moderadament sensibles a l'aire / aigua es pot fer usant tècniques estàndar de la llínea de Schlenk (Image 6). Al ensamblar l'aparat d'instalació, totes les llínees de conexió se subjecten per a que no s'ixquen.
Una volta que es ensambla l'aparat i el líquit a destilar es troba en el recipient fix, s'establix el buit desijat en el sistema utilisant la conexió de buit en el cabezal de destilació de curt recorregut. Es va en conte d'evitar possibles "colps" a mida que el líquit es desgasifica.
Mentres s'establix el buit, el fluix de refrigerante s'inicia a través del cabezal de destilació de curt recorregut. Una volta que s'establix el buit desijat, s'aplica calor al gorc fix.
Si és necessari, la primera porció de destilat es pot rebujar porgant en gas inerte i canviant el receptor de destilat.
Quan es completa la destilació: s'elimina la calor, es tanca la conexió de buit i es porga el gas inerte a través del cap de destilació i el receptor de destilat. Mentres es troba baix de la porga de gas inerte, es retira el receptor de destilat i es cobrix en una tapa hermètica. El receptor de destilat es pot almagasenar al buit o baix gas inerte utilisant el braç lateral en el matraz de destilació.
Evaporament rotatiu
[editar | editar còdic]La evaporament rotatiu[3] és una tècnica comuna utilisada en laboratoris per a concentrar o aïllar un compost de la solució. Molts solvents són volàtils i poden evaporar-se fàcilment usant evaporament rotatori. Inclús els dissolvents menys volàtils poden eliminar-se per evaporament rotatori a alt buit i en calfament. També és utilisat per les agències reguladores ambientals per a determinar el número de solvents en pintures, recobriment i tintes.[4]
Consideracions de seguritat
[editar | editar còdic]La seguritat és una consideració important quan s'utilisa cristaleria com a part de la configuració. Tots els components de vidre deuen examinar-se cuidadosadament per a detectar rasguños i clavills que podrien resultar en implosions quan s'aplica el buit. Envoldre la major part del material de vidre en cinta com siga pràctic ajuda a previndre la dispersió perillosa de fragments de vidre en el cas d'una implosió.
Aplicacions a escala industrial
[editar | editar còdic]
La destilació al buit a escala industrial[6] té vàries ventages. Les mescles de punt d'ebullició propenques poden requerir moltes etapes d'equilibri per a separar els components clau. Una ferramenta per a reduir la cantitat d'etapes necessàries és utilisar la destilació al buit.[7] Les columnes de destilació al buit (com es mostra en les Figures 2 i 3) que s'usen típicament en refineria de petròleu tenen diàmetros que varien fins a aproximadament 14 metros (46 peus), altures que varien fins a aproximadament 50 metros (164 peus) i velocitats d'alimentació que varien fins a aproximadament 25,400 metros cúbics per dia (160,000 barrils per dia).
La destilació al buit aumenta la volatilitat relativa dels components clau en moltes aplicacions. Quant major siga la volatilitat relativa, més separables són els dos components; açò connota menys etapes en una columna de destilació en la finalitat d'efectuar la mateixa separació entre els productes de la part superior i del fondo. Les pressions més baixes aumenten les volatilitat relatives en la majoria dels sistemes.
La segona ventaja de la destilació al buit és el requisit de temperatura reduïda a pressions més baixes. Per a molts sistemes, els productes es degraden o polimerizan a temperatures elevades.
La destilació al buit pot millorar una separació per:
- Prevenció de la degradació del producte o la formació d'polímero per la pressió reduïda que conduïx a temperatures més baixes dels fondos de les torres,
- Reducció de la degradació del producte o la formació d'polímero per la reducció del temps de residència promig, especialment en columnes que usen empaque en lloc de fonts.
- Major capacitat, rendiment i purea.
Una atra ventaja de la destilació al buit és el cost de capital reduït, a costa d'un cost operacional llaugerament major. L'utilisació de la destilació al buit pot reduir l'altura i el diàmetro, i per lo tant el cost de capital d'una columna de destilació.
Destilació al buit en refinación de petròleu
[editar | editar còdic]El petròleu cru en cru és una mescla complexa de centenars de composts d'hidrocarburs diferents que generalment tenen de 3 a 60 àtoms de carbono per molècula, encara que pot haver menudes cantitats d'hidrocarburs fòra d'eixe ranc.[8][9][10] La refinación del petròleu cru comença en la destilació del cru entrante en una anomenada columna de destilació atmosfèrica que opera a pressions llaugerament superiors a la pressió atmosfèrica.[6][8][9]
La destilació al buit també pot denominar-se "destilació a baixa temperatura". En destilar el petròleu cru, és important no sometre el petròleu cru a temperatures superiors a 370 a 380 °C degut a que els components d'alt pes molecular en el petròleu cru sofriran un craqueo tèrmic i formaran coque de petròleu a temperatures superiors a eixa. La formació de coque resultaria en taponar els tubos en el forn que calfa la corrent d'alimentació a la columna de destilació de petròleu cru. El taponamiento també es produiria en la canonada des del forn fins a la columna de destilació, aixina com en la pròpia columna. La restricció imposta en llimitar l'entrada de la columna de petròleu cru a una temperatura de menys de 370 a 380 °C produïx un oli residual del fondo de la columna de destilació atmosfèrica que consistix totalment en hidrocarburs que hervir per damunt de 370 a 380 °C.
Per a destilar més l'oli residual de la columna de destilació atmosfèrica, la destilació es deu realisar a pressions absolutes de 10 a 40 mmHg per a llimitar la temperatura d'operació a menys de 370 a 380 °C. La Figura 2 és un diagrama de procés simplificat d'una columna de destilació al buit d'una refineria de petròleu que mostra els elements interns de la columna i la Figura 3 és una fotografia d'una gran columna de destilació de buit en una refineria de petròleu. La pressió absoluta de 10 a 40 mmHg en una columna de destilació al buit aumenta el volum de vapor format pel volum de líquit destilat. El resultat és que tals columnes tenen diàmetros molt grans.[11]
Les columnes de destilació, com les de les Imàgens 1 i 2, poden tindre diàmetros de 15 metros o més, altures de fins a uns 50 metros i velocitats d'alimentació de fins a uns 25.400 metros cúbics per dia (160.000 barrils per dia). Els elements interns de la columna de destilació al buit deuen proporcionar un bon contacte vapor-líquit i, al mateix temps, mantindre un aument de molt baixa pressió des de la part superior de la columna fins a la part inferior. Per lo tant, la columna de buit utilisa plats de destilació solament quan s'extrauen productes del costat de la columna. La major part de la columna utilisa material de empaque per al contacte vapor-líquit perque dit empaque té una caiguda de pressió més baixa que els plats de destilació. Este material de empaque pot ser de chapa metàlica estructurada o empaque bolcat a l'encert com els anells Raschig
La pressió absoluta de 10 a 40 mmHg en la columna de buit es conseguix a sovint per mig de l'us de múltiples etapes dels eyectores de chorrada de vapor.[12] Moltes indústries, aparte de l'indústria del refine de petròleu, utilisen la destilació al buit en una escala molt més menuda. Empirical Spirits, en sèu en Copenhague,[13] una destilería fundada per ex chefs de Noma,[14] utilisa el procés per a crear esperits en un sabor únic. El seu esperit insígnia, Helena, es crea utilisant Koji, junt en Pilsner Malt i el rent Saison belga.[15]
Referències
[editar | editar còdic]- ↑ «[1]». Consultat el 23 de març de 2018 (en en).
- ↑ Leonard, J.; Lygo, {{{nom2}}}; Procter, {{{nom3}}} (2013). Advanced practical organic chemistry, 3rd edició, Boca Raton. OCLC 883131986. ISBN 9781439860977.
- ↑ Operació d'un Rotatiu Evaporator (Rotovap) (del sitie web de la Universitat de britànic Columbia)
- ↑ [1]SCAQMD método de Prova 302-91
- ↑ Pàgina de lloc web d'Institut d'energia
- ↑ 6,0 6,1 Kister, Henry Z. (1992). Distillation Design, 1st edició, McGraw-Hill. ISBN 0-07-034909-6.
- ↑ Karl Kolmetz, Andrew W. Sloley Et al. (2004), Dissenyant Columnes de Destilació per a Vacuum Servici, 11.ª Índia Oli i Simpòsium Gasiste i Exposició Internacional, setembre 2004, Mumbai, Índia (també publicat en Processament d'Hidrocarbur, maig 2005)
- ↑ 8,0 8,1 Gary, J.H.; Handwerk, G.E., {{{nom2}}} (1984). Petroleum Refining Technology and Economics, 2nd edició, Marcel Dekker, Inc. ISBN 0-8247-7150-8.
- ↑ 9,0 9,1 Leffler, W.L. (1985). Petroleum refining for the nontechnical person, 2nd edició, PennWell Books. ISBN 0-87814-280-0.
- ↑ James G, Speight (2006). The Chemistry and Technology of Petroleum, 4th edició, CRC Press.
- ↑ Karl Kolmetz, Andrew W. Sloley et al (2004), Designing Distillation Columns for Vacuum Service, 11th Índia Oil and Gas Symposium and International Exhibition, September 2004, Mumbai, Índia (also published in Hydrocarbon Processing, May 2005)
- ↑ Photo gallery
- Archivat el 7 de febrer de 2009 archivat en Wayback Machine. (from website of Graham Manufacturing Company)
- ↑ «Empirical Spirits» (en en). empiricalspirits.co. Consultat el 15 d'octubre de 2018.
- ↑ «[2]». Consultat el 15 d'octubre de 2018 (en en-US).
- ↑ «Empirical Spirits» (en en). Empirical Spirits. Consultat el 15 d'octubre de 2018.
- Este artícul conté una traducció derivada de «Destilación al vacío» de Wikipedia en castellà publicada baix la Llicència de documentació lliure de GNU i la Llicència Creative Commons Reconeiximent-CompartirIgual 4.0 Internacional.